ICP-2060T測定汽車塑膠配件中鎘、鉛、鉻含量
1、主要儀器和試劑：
ICP-2060T型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；微波消解儀；硝酸、過氧化氫、硫酸；EC681K塑膠標(biāo)樣；Pb、Cr、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）
2、樣品預(yù)處理（微波消解法）
稱取約0.5000g（精確至0.0001g）樣品于微波消解罐中，加入6mL硝酸、2mL過氧化氫，于160℃電熱板上加熱預(yù)反應(yīng)30min后取下冷卻，冷卻后裝上防爆墊，裝罐置于微波消解儀中以下表設(shè)置參數(shù)運(yùn)行消解樣品。
待程序運(yùn)行結(jié)束，冷卻完成后取出，過濾定容至50mL待測，同時做平行樣品及樣品空白試驗。
3、樣品測定
用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀直接吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液進(jìn)行測定，得到鎘、鉛、鉻元素響應(yīng)強(qiáng)度，計算樣品中鎘、鉛、鉻濃度。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作條件如下表所示：
儀器工作參數(shù)

我國是世界主要生產(chǎn)玩具出口國之一，而出口玩具的質(zhì)量和安全衛(wèi)生直接涉及到人身健康問題，尤其是玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康，因此強(qiáng)制玩具中有害重金屬元素的檢驗尤為重要。目前，人們對玩具的分析方法進(jìn)行了廣泛的研究，而用ICP對玩具中有害重金屬元素進(jìn)行分析測試是應(yīng)用較為廣泛的方法。由于ICP是多元素同時進(jìn)行測定，故分析速度快，同時檢出限較低，線性范圍較寬，這對玩具日常檢驗的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實際意義?？傮w的測試方法可分為兩種，參照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)測試的結(jié)果數(shù)據(jù)會有明顯的差異性，因此對比兩種測試方法的結(jié)果顯得尤為重要。
二、實驗部分
2.1　儀器裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；
樣品提升量:2.0mL/min；
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室
2.2　工作條件
（1）高頻功率：900W。
（2）等離子氣流量：12L/min。
（3）輔助氣流量：0.6L/min。
（4）載氣流量：0.7L/min。
（5）積分時間：0.5s。
2.3　試劑
硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純；
超純水:電阻率達(dá)到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4　樣品處理
總量測試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應(yīng)，待程序完成，消解罐溫度完全冷至室溫后開罐，過濾定容至50ml容量瓶中，待測。同時做樣品空白實驗。
歐盟標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試：稱取準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀性能特點
1.可測元素70多種
2.分析速度快，一分鐘可測5-8個元素
3.多元素同時分析，客戶可以自由選擇元素數(shù)量與安排測量順序
4.檢出限低，達(dá)到ppb量級，Ba甚至達(dá)到0.7ppb
5.線性動態(tài)范圍寬，高達(dá)6個數(shù)量級，高低含量可以同時測量
6.分析成本低，一瓶氬氣可以用8個小時
7.全自動化設(shè)計，除電源開關(guān)外，儀器全部功能由軟件控制。
8.網(wǎng)絡(luò)接口通訊方式，大大提升了通信速度，屏蔽了高頻的干擾。
9.配備進(jìn)口玻璃霧化器，霧化效率好，性能更穩(wěn)定。
10. 軟件通過質(zhì)量流量控制器（MFC）來控制三路氣體流量。
11. 點火方式：軟件控制點火，有點火位置記憶功能，匹配位置記憶功能。
12.特有的儀器診斷功能，可實時監(jiān)測儀器工作狀態(tài)。
13.獨立開發(fā)，具有自主知識產(chǎn)權(quán)的分析軟件，人性化的操作界面，中英文界面的快速切換，自動生成分析報告。


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